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廢鈀炭催化劑的回收與提純:
我國制藥工業(yè)生產(chǎn)強力的加氫反應(yīng)使用鈀-碳催化劑。它是以粉末狀藥用活性炭作載體,經(jīng)與、鹽酸及還原劑處后制得的。其含鈀量在1%~2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。加氫反應(yīng)完成后,催化劑失活,每天需要更換一次新的催化劑。再加上其他產(chǎn)品需要,鈀催化劑的用量很大[2]。目前,國內(nèi)鈀有限,生產(chǎn)數(shù)量很少,遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足需要。大部分仍靠進(jìn)口。因此,處廢鈀催化劑以回收貴金屬鈀,對于解決鈀短缺具有重要意義。
從廢鈀-炭催化劑中回收鈀的方法有多種:王水回收法;氧化焙燒、鹽酸浸出法;燒堿浸出法;焚燒爐系統(tǒng)法等。
1、廢鈀-炭催化劑回收工藝流程:廢鈀-炭催化劑回收鈀的工藝流程如下:廢鈀-炭催化劑→焙燒→水合肼還原→王水溶解→趕硝→調(diào)氨→水合肼還原→海綿鈀精制。
1)焙燒:先將失活的鈀-炭催化劑研磨成100目細(xì)粉.用90℃熱水浸泡1h。過濾干燥去除其中的外表雜質(zhì)。再將其置于馬弗爐中于550~600℃下焙燒2h,去除其中的有機雜質(zhì)。
2)水合肼還原:稱取7.5kg經(jīng)培燒后的鈀炭加適量水浸泡,加入300g氫氧化鈉后升溫,升溫至80℃后,邊攪拌邊緩慢加入7.5L水合肼。保溫3h后自然冷卻,待溫度降至30℃左右時,將上層清液吸出,再加適量純化水混洗鈀精渣,重復(fù)以上操作4~5次,將鈀精渣洗至接近中性。
3)王水溶解:將鈀精渣轉(zhuǎn)移至硝化釜中,滴加已配好的王水。升溫至80℃左右,計時反應(yīng)3h。
王水配制方法:①配比1,硝酸為試劑硝酸,8.7kg硝酸+37.0kg鹽酸;②配比2,硝酸為,6.3kg硝酸+39.0kg鹽酸。 鈀的回收率主要取決于王水溶解的操作條件,為此通過實驗確定適宜的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和王水加入量。
4)反應(yīng)溫度對鈀回收率的影響:在反應(yīng)時間8h、鈀精渣與王水(配比1)質(zhì)量比為1∶8的條件下,鈀回收率隨反應(yīng)溫度的變化,反應(yīng)溫度低于60℃時,因反應(yīng)速度太慢,鈀不能被王水充分溶解,鈀回收率只有86%左右。當(dāng)反應(yīng)溫度為80~90℃時,鈀回收率可提高到97%左右。因此,適宜的反應(yīng)溫度應(yīng)為80~90℃。
對含鈀廢催化劑進(jìn)行回收,既能減少環(huán)境污染,也能增加鈀的利用率,降低生產(chǎn)成本,意義十分重大。含鈀廢催化劑中鈀的回收方法鈀的回收流程包括鈀的浸出和濃縮提純,有直接浸出法、焚燒法、萃取法、沉淀法、氯化法、電解電鍍法、吸附法等。
鈀是銀白色過渡金屬,較軟,有良好的延展性和可塑性,能鍛造、壓延和拉絲。塊狀金屬鈀能吸收大量氫氣,使體積顯著脹大,變脆乃至破裂成碎片。常溫下,體積海綿鈀可吸收900體積氫氣,體積膠體鈀可吸收1200體積氫氣。加熱到40~50℃,吸收的氫氣即大部釋出,廣泛地用作氣體反應(yīng),特別是氫化或脫氫催化劑,還可制作電阻線、鐘表用合金等。鈀可由鉑金屬的自然合金分出
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